هدف آزمایش:

انتخاب حلال مناسب جهت خالص سازی مواد بلوری و تشکیل بلور از حلال مناسب و جدا کردن آن

 

تئوری آزمایش:

در واکنش های آلی محصولات به ندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب       می دهند،این عمل را تبلور مجدد می نامند.

ترکیبی را که می خواهیم متبلور کنیم، باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده و در حالت سرد همان حلالها ، نامحلول باشد.عمل تخلیص در صورتی انجام می شود که ناخالصی،یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد.در حالت دوم محلول را بصورت داغ صاف می کنیم تا ناخالصی های محلول جدا شوند.اگر محلول رنگی باشد و ما بدانیم که جسم مورد نظر بی رنگ است مقدار کمی از زغال رنگ بر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده،بصورت داغ صاف   می کنیم.زغال رنگ بر، ناخالصی های رنگی را جذب می کند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست،رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد.مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست.از طرف دیگر این ترکیب چه در آب سرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست.اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از این رو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده می شود.

بعضی مواقع عمل تبلور خود به خود صورت نمی گیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود.بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را می خراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد می کنند تا تبلور شروع شود.بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در  می آیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:

(1)- انتخاب حلال مناسب

(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن

(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصی های نامحلول

(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است

(5)- جداکردن بلورها از محلولی  که در آن شناور هستند

(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است

(7)- خشک کردن بلورها

 

روش انجام آزمایش:

بنزوییک اسید ناخالص را در ظرف ارلن مایر 50 میلی لیتری تمیزی قرار دهید. حدود 100 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه کنید. با چراغ گاز حرارت دهید تا به آرامی به جوش آید. در قسمت های یک میلی لیتری به اندازه لازم آب اضافه کنید تا دیگر جسم جامدی در محلول جوشان حل نشود.اگر محلول رنگین است (توجه داشته باشید که بنزوییک اسید خالص باید بی رنگ باشد) محلول را کمی سرد کنید (احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگ بر اضافه نکنید) حدود 1/0 گرم زغال رنگ بر اضافه کنید و دوباره مخلوط را همراه با هم زدن گرم کنید تا برای چند دقیقه بجوشد. مخلوط داغ را مطابق شکل زیر بصورت داغ صاف کنید. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ بشویید و محلول شستشو را از صافی عبور دهید. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگ بر را تکرار کنید. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت دهید تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی بپوشانید و اجازه دهید به آرامی سرد شود تا به دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه در آب یخ قرار دهید.

 

خطاهای موجود در آزمایش:

1.عبور مقداری از ماده ناخالصی از صافی

2.باقی ماندن ناخالصی ها در شبکه بلوری به خاطر حل نشدن کامل ماده 

پاسخ به سؤالات:

1. وجود ناخالصی چه تاثیری بر روی نقطه ذوب دارد؟

چون شبکه ی بلوری را سست می کند،ترکیب زودتر ذوب می شود و از طرفی فشار بخار قسمت مایع را کاهش نقطه داده و ترکیب زودتر از حالت جامد به مایع تبدیل می شود.

2. چه تفاوتی بین سرد کردن در دمای محیط با سریع سرد کردن محلول زیر صافی  وجود دارد؟

در حالت سرد کردن در دمای محیط،بلورهای درشت تشکیل می شوند و چون جذب سطحی کمتری دارند،ناخالصی کمتری را جذب می کنند و خالصترند ولی در حالت سرد کردن سریع،بلورهای ریز بدست می آیند که ناخالصی بیشتری را روی خود جمع می کنند.