هدف آزمایش:

تعیین نقطه ذوب با استفاده از لوله ی مویینه(روش میکرو)

تئوری آزمایش:

ذوب شدن،تبدیل آرایش بسیار منظم ذرات در یک شبکه ی بلوری به آرایش نامنظمتر در حالت مایع است.ذوب شدن وقتی اتفاق می افتد که انرژی گرمایی داده شده بر انرژی شبکه ای کریستال(نیروی قوی کولومبیک و نیروی ضعیف واندر والس)غلبه کند.یک ترکیب یونی تشکیل بلورهایی را می دهد که واحدهای سازنده ی آنها یونها می باشند.از آنجا که نیروی الکترواستاتیکی که مسئول نگهداری هر یون در شبکه ی بلوری است،قوی می باشد،از این رو جامدات یونی نقطه ذوب بالایی دارند.یک ترکیب غیر یونی که اتم هایش به وسیله پیوند کووالانسی به یکدیگر متصل هستند تشکیل بلورهایی را می دهند که واحد های سازنده ی آنها مولکولها هستند و چون نیروهای بین مولکولی در این ترکیبات در مقایسه با نیروهای بین یونها فوق العاده ضعیف است،همین امر سبب می شود که ترکیبات غیر یونی نقطه ذوب پایینی داشته باشند.

معیار اولیه ای که در شیمی آلی برای خلوص ترکیبات بلوری به کار می رود،نقطه ذوب است.با مشاهده نقطه ذوب یا نقطه جوش،اطلاعاتی درباره ی خلوص یک جسم بدست می آوریم.

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت می ماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آن را پایین می آورد و مخلوط دو ماده،دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.

دامنه ذوب،دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن می کند تا دمایی که به طور کامل مایع می شود.ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 0.5 درجه یا کمتر دارد. دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی 1-2 درجه است. خلوص ترکیب از دو طریق مشخص می شود: اول اینکه ماده خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارد،دوم اینکه ماده خالص تر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.

تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت.مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد.از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها،استفاده از لوله مویین است.در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند.این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.

در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود.این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

محاسبات:


پاسخ به سئوالات:

1.وجود ناخالصی چه تاثیری بر روی نقطه ذوب دارد؟

کاهش نقطه ذوب،چون شبکه ی بلوری را سست می کند،ترکیب زودتر ذوب می شود و از طرفی فشار بخار قسمت مایع را کاهش داده و ترکیب زودتر از حالت جامد به مایع تبدیل می شود.

2.تغییرات فشار چه تاثیری بر روی نقطه ذوب دارد؟ تاثیری ندارد.

3.چرا قبل از تعیین نقطه ذوب بایستی ترمومتر را کالیبره کرد؟ کاهش خطا